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鉻變酸2Ruv1901pc紫外可見分光光度計(jì)測定鋁及鋁合金中衡量鎂

方法要點(diǎn)

鋁及鋁合金用鹽酸分解，調(diào)節(jié)試液的酸度，在中性微酸性介質(zhì)中，鋁、鐵、銅、鈦、鋅等可被乙酰丙酮定量萃取，水相中只剩下鈣、鎂及銨鹽等，將水相移入蒸發(fā)皿中，于500℃驅(qū)盡銨鹽，然后溶解加顯色劑，于570nm處測吸光度。

試劑與儀器

鹽酸溶液（1+1）

硝酸溶液（1+1）

乙酰丙酮：50%lvfang溶液

鉻變酸2R:0.1%水溶液

三乙醇胺：3:7水溶液

緩沖液（PH9):取10g氯化銨，用400mL氨水稀釋至1000ML,用PH計(jì)校正。

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制濃度為1mg/mL的鎂溶液，使用時(shí)稀至10ug/mL

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)

硫酸溶液（1+1）

分析步驟

取樣0.1000g于100mL燒杯中，加鹽酸（1+1）5mL、硝酸（1+1）2mL,溶后蒸近干，用少許水沖入125mL分液漏斗中，加乙酰丙酮lvfang液30ML、氨水（1+1）20滴，萃取半分鐘，分層后再加10滴，檢查PH值不小于5，再加1滴氨水后不產(chǎn)生渾濁為止，棄去有機(jī)相，水相移入50ML蒸發(fā)皿中，加硫酸（1+1）1ML，蒸干，并與500℃驅(qū)盡銨鹽。冷卻，加水5mL，加熱浸出，移入25mL比色管中（鎂大于0.01%時(shí)稀至50mL容量瓶中，適當(dāng)分取），加三乙醇胺（3：7）5mL、緩沖液1mL、0.1%鉻變酸2R1mL、乙醇5mL，以水稀釋至刻度，于UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)570nm處，用2cm比色皿測吸光度，空白試驗(yàn)按相同步驟進(jìn)行。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取含鎂為0.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ug的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL比色管中，加三乙醇胺（3：7)5mL、緩沖液1mL、0.1%鉻變酸2R1mL、乙醇5mL，以水定容，于570nm處，用2cm比色皿測定吸光度，以試劑空白為參比液。

注意事項(xiàng)

加入乙醇可使靈敏度提高，并保證顏色在2h內(nèi)無變化。

銨鹽影響鎂的測定。當(dāng)銨鹽高而鎂的吸光度小，鐵，鋁分別超過0.1mg和0.3mg時(shí)，導(dǎo)致吸光度降低。銅、鈣、錳分別不超過0.05mg、0.01mg、0.01mg時(shí)無干擾。